Örnek Hazırlama (IR Spektroskopisi için)

Örnek Hazırlama

Infrared spektroskopisi ile gaz, sıvı ve katı örnekler incelenebilir. Bütün maddeler infrared ışığını absorblama eğilimi gösterdiği için, örnek kabının ışık yolundaki pencerelerinin yapımında kullanılan malzemenin ilgilenilen bölgede infrared ışınlarını geçirmesi istenir. Örnek kabının penceresi olarak sık kullanılan ve infrared bölgesinde geçirgen olduğu bilinen alkali halojenürlerin (NaCl, KBr) nem çekici maddeler olduğu bilinmeli ve bunlar kuru bir ortamda kullanılmalıdır. AgCI ışık ile uzun bir süre etkileştiğinde kararmakla beraber, nemli ortamlarda ve sulu çözeltilerde pencere malzemesi olarak kullanılır. 600 cm-1 ile 33 cm-1 arasındaki ışınlan geçiren polietilen ise uzak IR bölgesinde kullanılması uygun olan bir malzemedir.

Sıvılar saf halde inceleniyorsa, kalınlığı yaklaşık 0.02 mmolan hücreler, çözeltilerin spektrumunun çekildiği durumlarda ise, kalınlığı yaklaşık 0.50 mmolan hücreler örnek kabı olarak kullanılır. Çözeltilerin spektrumunun alınması sırasında dikkat edilmesi gereken en önemli şey, seçilen çözücünün IR bölgesinin her yerinde ışığı geçirebilmesi gerekmektedir. Bu nedenle en fazla tercih edilen çözücüler karbontetraklorür, kloroform, karbondisülfür, siklohekzan, benzen, tetrakloroetilendir. CS2 1350 cm-1 – 400 cm-1 arasında CCl4 ise 4000  cm-1 ile 1335 cm-1 arasında geçirgendir. Bu yüzden tüm infrared bölgesinde spektral bilgilerin elde edilmesi için her iki çözücüde hazırlanmış çözeltiler ile ölçüm yapılır. CCl4ve CS2 de çözünmeyen maddeler için başka çözücüler kullanılırken çözücünün kendisinin ışığı absorpladığı bölgelerde ölçüm yapılamaz. Su infrared spektroskopisinde kullanılması uygun olmayan bir çözücüdür.

Gazların infrared ölçümleri; pencereleri uygun malzemeden yapılmış ve uzun silindir biçimindeki kaplarda gerçekleştirilir. Sıvılar ve gazlar için ise havası boşaltılmış hücreler kullanılır. Işık yolunu arttırmak için bu silindirlerin içine ışığı yansıtarak ilerleten aynalar da yerleştirilebilir.

Katı örneklerin ölçümleri: Çok ince toz haline getirilmiş bir örneğin KBr ile karıştırıldıktan sonra basınç altında oluşturulmuş tabletleri ile yapılır. Birkaç mg ağırlığındaki katı örnek bir­kaç yüz mg kuru KBr ile iyice karıştırılır ve bir preste birkaç tonluk basınç uygulanarak 0,5 mmkalınlığında ve 1 cmçapında bir tablet haline getirilir. KBr’ün infrared bölgesinde  absorpsiyonu olmadığı için kullanılması uygundur. Kullanılan KBr nem içermemelidir. Çünkü içerdiği nemin IR spektrumunda hatalı bantların gözlenmesine neden olur. Bazen örnek AgCl tabletleri halinde hazırlanabilir. Katı örnekler ayrıca Nujol gibi mineral yağlar içinde asılı hale getirilerek de incelenebilir. Bu durumda Nujol ün kendisine ait infrared absorpsiyon bantlarının göz önünde tutulması gerekir.

Bazı katı ve sıvı maddelerin infrared spektrumları kırılma indisi yüksek bir malzeme içinde ışığın tam yansımasından yararlanılarak değişik bir biçimde elde edilebilir. Bu uygulamada genellikle TlBr-TlI (Talyum Bromo İyodid) karma kristali veya ZnSe kristali kullanılır.

FTIR-ATR cihazında ise ölçümü alınacak IR aktif madde kristalin ucuna konulur ve sıkıştırılır. Tabii ki bundan önce sistemin darasını almayı unutmayın!

Kaynaklar Lütfen Login yada Register gizli linkleri görebilmek için

IR ile alakalı diğer yazılar

IR deneyi

FTIR

IR Spektroskopisinin Uygulama Alanları

Örnek Hazırlama

Spektrum Alma ve Yorumlama

Kör (Blank-Baseline) Alma Nedir?

Küvetler

Rıdvan

Yıldız Teknik Üniversitesi'nde Doktora yapmakta.

Bir Cevap Yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak. Gerekli alanlar * ile işaretlenmişlerdir