Fourier Transform Infrared (Kızılötesi) Spektroskopisi (FTIR)

Kızılötesi (IR) absorbsiyon spektroskopisi bir tür titreşim spektroskopisidir; IR ışınları molekülün titreşim hareketleri tarafından soğurulmaktadır. Matematiksel Fourier dönüşümü spektroskopisinde ışıma şiddeti, zamanın bir fonksiyonu olarak alınır. Her dalga boyunu ayrı ayrı tarama gerekmeksizin hızlı ve yüksek çözünürlükte spektrumlar elde edilebilir.

FTIR-ATR (Attenuated Total Reflectance): Absorpsiyon bantlarının dalga boyunda azalma meydana getirilerek daha az emekle ve örnek kalınlığından bağımsız olarak soğurganlığı çok fazla olabilen farklı maddelerin spektrum analizlerine olanak sağlar. ATR tekniğinin temelinde ışının numune tarafında soğrulup yansıtılması (geçirgenlik metodu) yerine ışının örnekten saçılımı ölçülür. ATR Tekniği polimer, köpük, tekstil, boya, sır gibi kaplama maddelerin analizlerinde oldukça etkindir.

FTIR Spektroskosinin Avantajları

FTIR, her dalga boyunu tek tek taramak gerekmediği için spektrum birkaç saniyede kaydedilir ve yarık veya prizma kullanılmadığı için duyarlık değişmeden yüksek ayırmalı spektrum elde edilir. Ayrıca alınan spektrumda S/N (Signal/Noise – Sinyal/Gürültü) oranı diğer spektroskopi yöntemlerine göre çok yüksek olduğundan bantlar net ve şiddetli bir şekilde gözlenebilir.

FTIR Spektroskopisi Çalışma Prensibi

 

Şekil 1: FTIR Cihazı

Şekilden de anlaşılacağı üzere ışık kaynağından ayrıldıktan sonra bir Işın Ayırıcı’ya (beamsplitter) gelir. Burada ışın hem sabit aynaya hem de hareketli ayna gönderilir. Daha sonra ışınlar aynadan yansıyarak Işın Ayırıcıya geri gelir. Buradan da örneğin bulunduğu yere gider. Örnek ile etkileşen ışın heterokromatik yapıdadır. IR spektroskopisinde monokromatörden geçirilen bu ışın tek dalga boyuna indirilir, yani ışın monokromatik yapıdadır. Işın örnek ile etkileştikten sonra algılayıcılar tarafından algılanır ve bilgisayar ile ölçülebilecek anlamlı sinyallere dönüştürülür.

Cihaz Parçaları

1. Kullanılan Işık Kaynakları

Infared spektrofotometresinde kullanılan  ışık kaynağı infrared ışıması yayan ve elektrikle 1600-200 K kadar ısınabilen sert katı maddelerdir.

Nerst çubuğu: Uzunluğu 20mm, çapı 1-2 mm olan nadir toprak metali oksitlerinden yapılmıştır.

Globar çubuğu: 5 mm çapında, 500 mm uzunluğunda silisyum karbürden oluşmuş bir silindirdir.

Tungsten-Flaman Lambası:  Dalga boyu 0.78-2.5 µm (yakın infrared)  arasındaki bölgesinde ışıma yapan bir ışık kaynağıdır.

Civa-ark lambası: Uzak infrared (50µm den büyük) bölgesi için kullanılan bir ışık kaynağıdır.

Nikrom Teli: Bu ışık kaynağı uzun ömürlüdür.

2. Infrared Dedektörler

Piroelektrik Dedektörler: Yalıtkan Piroelektrik malzemelerin kristalinden yapılmıştır. En çok kullanılan trigilisin sülfattır. Dielektrik malzemeler boyunca bir elektriksel alan uygulandığında, malzemenin dielektrik sabitine bağlı olarak bir elektriksel polarlanma gözlenir. Elektriksel alan ortadan kaldırılınca bu polarlanma kaybolur. Trigilisin sülfat kullanıldığında bu elektriksel alan ortadan kalktığında bile polarlanma devam eder.

Fotoiletken Dedektörler: Kurşun sülfür, indiyum antimonürgibi yarı iletken maddelerden yapılmıştır. Bu maddelerin IR ışımasını absorblaması sonucunda iletken olmayan değerlik elektronları iletkenlik bandına uyarırlar ve yarıiletkenin elektriksel direncinin azalmasına neden olur.

Termal Dedektörler: Üzerine düşen ışımayı absorblaması sonucunda sıcaklık yükselmesinin ölçülmesi ilkesine dayanır.   

Kaynaklar Lütfen Login yada Register gizli linkleri görebilmek için

IR ile alakalı diğer yazılar

IR deneyi
FTIR
IR Spektroskopisinin Uygulama Alanları
Örnek Hazırlama
Spektrum Alma ve Yorumlama
Kör (Blank-Baseline) Alma Nedir?

Küvetler